A teoria aliada a atividades práticas são fundamentais no processo EnsinoAprendizagem e torna o ensino de Química mais significativo. Nesse trabalho foram sintetizados materiais á base de óxido de ferro (III) através do processo sol-gel não hidrólítico, utilizando o cloreto de ferro (III) e dois diferentes precursores o hidróxido de sódio e a uréia. O sólido sintetizado com hidróxido de sódio foi denominado FeNa e aquele obtido com uréia como FeUr. A partir dos resultados de difração de raios-X, verificou-se reflexões relacionadas ao padrão da hematita, em todos os sólidos obtidos. O tamanho médio dos cristais do óxido de ferro foi realizado com o auxílio da técnica de difração de raios-X e aplicando-se a Equação de Scherrer. Os resultados obtidos indicaram a obtenção de materiais nanoestruturados confirmando a eficiência do método utilizado. Verificou-se também que ambos os materiais apresentaram o padrão da hematita mostrando que os agentes precipitantes não foram determinantes na formação da estrutura cristalina dos materiais.