A cafeÃna é um alcaloide presente no café que apresenta efeitos benéficos à saúde. Sua determinação em café solúvel pelo método normalizado (ISO 10.095) emprega a cromatografia lÃquida de alta eficiência (CLAE ou do inglês HPLC), técnica amplamente utilizada por ser precisa e exata. Entretanto, sua aplicação exige preparo da amostra, analista treinado, equipamento sofisticado, e implica no uso contÃnuo da fase móvel, o que a torna dispendiosa e gera grandes volumes de resÃduos. Em contrapartida, a espectroscopia no infravermelho próximo (NIRS) surge como uma alternativa interessante para o controle de qualidade. É rápida - não demanda basicamente preparo das amostras - é simples, barata e não destrói a amostra. Como um método secundário, pode ser utilizada, desde que estabelecido o modelo de calibração para o equipamento. No presente estudo foi estabelecido um modelo de calibração para o NIRS, tendo sido aplicadas as técnicas de HPLC e NIRS na determinação do teor de cafeÃna de cafés solúveis. Através da utilização do teste t de student pareado, foi comprovado que não há diferenças significativas entre as técnicas, em nÃvel de 95% de confiança. Desta forma, verificou-se a potencialidade do uso da técnica NIRS em análises de rotina, onde critérios como: agilidade; redução de custos com reagentes, mão de obra e perda de produto; minimização de retrabalho e geração de resÃduos são primordiais, em complementação à técnica de HPLC, utilizada na confirmação dos teores de cafeÃna como método primário.